稱取0.5g樣品，精確到0.0002g，置于100ml燒杯中，加10ml水潤濕，加10ml濃鹽酸，用小火加熱使其完全溶解。若不完全溶解再加幾滴濃鹽酸，再行溶解，完全溶解后，再加入少量水和1滴甲基紅指示劑，用mol/l氨水中和至溶液剛呈黃色。再加1滴氨水，將燒杯在石棉板上小火加熱至溶液沸騰，沸騰幾分鐘后，若水分過少，再滴加幾毫升水。煮沸結束后，將溶液用漏斗和濾紙過濾入250ml容量瓶中，溶液流完后，每次用20ml左右的去離子水洗滌濾紙，洗滌3-4次，洗滌完畢后，用去離子水將容量瓶中溶液稀釋到刻度，搖勻溶液。

      再取25ml溶液加入250ml錐形瓶中，加50ml水喝10ml氨-氯化銨緩沖溶液（ph=10）。加熱到50-60度左右，加入鉻黑t指示劑2-3滴，三乙醇胺溶液2ml。在搖動下用0.02—0.05mol/L EDTA標準溶液滴定，在臨終點時再補上1-2滴鉻黑t指示劑，繼續滴定至溶液有紫紅色變成藍色，記下EDTA用量，然后根據公式即可計算出氧化鎂的含量。